|
|
石墨制品中的硫含量如何檢測，你知道嗎?硫含量是評價(jià)石墨及其石墨制品品質(zhì)的重要指標(biāo)，硫含量高低直接影響石墨產(chǎn)品價(jià)格，甚至影響其產(chǎn)品性能。因此快速準(zhǔn)確地測定石墨及其石墨制品中硫含量非常重要。 目前我國現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)體系中，石墨及其制品中硫含量的測定方法主要有燃燒碘量法、艾氏卡重量法和高溫燃燒中和滴定法。燃燒碘量法和艾氏卡重量法雖然被大量應(yīng)用，但檢測步驟多，分析過程繁瑣，易導(dǎo)致檢測結(jié)果產(chǎn)生較大偏差；高溫燃燒中和法操作簡便，但測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度較差。筆者采用高頻燃燒–紅外吸收法測定石墨及其制品中的硫含量，方法操作簡便，分析速度快，精密度與準(zhǔn)確度高。
1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 實(shí)驗(yàn)原理試樣 在氧氣氛圍中經(jīng)高頻加熱，充分熔解燃燒，其中各種形態(tài)的硫生成SO2。SO2等氣體分子在紅外光波段具有選擇性吸收，當(dāng)特定波長的紅外光通過SO2氣體后，能產(chǎn)生強(qiáng)烈的光吸收，其吸收規(guī)律符合朗伯–比耳定律。當(dāng)選定某一特定波長并且確定了分析池(吸收池)長度時(shí)，由測量光強(qiáng)換算出混合氣體中被測氣體的濃度。1.2 主要儀器與試劑高頻紅外碳硫分析儀：HIR944(B)型，配有電子分析天平、專用坩堝，無錫市高速分析儀器有限公司；箱式高溫爐：SGM08／12型，洛陽市西格馬爐業(yè)有限公司；干燥箱：WGL–125B型，天津市泰斯特儀器有限公司；氧氣：純度大于99.5%；石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號分別為GBW 03118，GBW 03119，GBW03120，建筑材料工業(yè)局地質(zhì)研究院。 1.2樣品處理方法 為使試樣充分熔解燃燒，除石墨產(chǎn)品可直接作為試樣外，石墨原礦及石墨制品需要粉碎至2.5 mm以下的顆粒，進(jìn)行試驗(yàn)。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法 嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程對儀器進(jìn)行檢查及預(yù)熱。選取硫含量分別為0.14%，1.18%，2.59%的3個(gè)有證石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按儀器操作步驟對其進(jìn)行分析檢測，數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，輸入認(rèn)定值，建立檢測通道。然后選擇合適的檢測通道，分析試樣中的硫含量。
2 結(jié)果與討論 2.1 稱樣量 稱樣量對檢驗(yàn)結(jié)果影響較大。稱樣量過少，則實(shí)驗(yàn)誤差大；稱樣量過多，則分析過程中樣品可能熔解不完全，影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。經(jīng)多次重復(fù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，稱樣量在0.2000～0.3000g時(shí)，檢測結(jié)果穩(wěn)定。因此實(shí)驗(yàn)選擇稱樣量在0.200 0～0.3000g之間。 2.2 助熔劑 為保證試樣熔解完全、防止試樣飛濺、避免對SO2的吸附及盡可能降低粉塵量等因素，采用鎢粒和純鐵作為助熔劑。試驗(yàn)結(jié)果表明，純鐵加入量控制在0.3～0.5 g之間，鎢粒加入量控制在1.0～1.5 g之間較為適宜。樣品置于助熔劑上方，通氧熔解時(shí)易飛濺，從而影響分析結(jié)果，因此助熔劑加入順序?yàn)榧冭F+樣品+鎢粒。 2.3 精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn) 按照試驗(yàn)方法分別對5個(gè)已知含量的石墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行10次檢測，結(jié)果見表1
隨機(jī)選取10個(gè)石墨樣品，用本方法進(jìn)行檢測，與標(biāo)準(zhǔn)方法（GB／T 3521–2008）測定結(jié)果進(jìn)行對比，結(jié)果列于表2
由表1、表2可知，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.86%～1.96%；本方法對實(shí)際樣品的測定結(jié)果與GB／T 3521–2008方法測定結(jié)果的偏差為–0.005%～0.004%，滿足相同實(shí)驗(yàn)室允許差小于0.05%的檢測要求，因此所建方法的精密度和準(zhǔn)確度滿足實(shí)驗(yàn)室檢測要求。 3 結(jié)語 采用高頻燃燒–紅外吸收法測定石墨及其制品中硫含量，與燃燒碘量法相比具有分析速度快，操作簡便，精密度高與準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。該方法可應(yīng)用于石墨及其制品中硫含量的測定。 （以上文章系轉(zhuǎn)載，并不代表上海鴻鈞觀點(diǎn)，如涉及版權(quán)等問題，請聯(lián)系我們以便處理）
|
